Attaque chimique en métallographie : Nital, Keller, Vilella et autres réactifs

Sur un échantillon poli miroir, la microstructure reste invisible : pour révéler joints de grains, phases et inclusions, il faut une attaque chimique. Le choix du réactif dépend directement du matériau, et les trois piliers historiques restent le Nital (aciers carbone), le Keller (aluminium) et le Vilella (inox martensitiques). Voici comment les choisir, les préparer et les appliquer en toute sécurité.

Pourquoi attaquer ?

Sur une surface polie, toutes les zones réfléchissent uniformément la lumière — la microstructure est noyée dans le miroir. L'attaque exploite la différence de potentiel électrochimique entre phases, joints de grains et matrice : certaines zones se dissolvent plus vite, créant un relief microscopique qui se traduit en contraste optique.

L'attaque doit être suffisamment forte pour révéler ce qu'on cherche, suffisamment douce pour ne pas dégrader la surface. Trop courte : pas de contraste. Trop longue : sur-attaque, joints flous, piqûres parasites.

Choisir le bon réactif par matériau

Nital — la référence pour les aciers carbone

Formulation

2 à 4 % d'acide nitrique dans de l'éthanol absolu. Pour 100 mL :

• Nital 2 % : 2 mL HNO₃ + 98 mL éthanol
• Nital 3 % : 3 mL HNO₃ + 97 mL éthanol
• Nital 4 % : 4 mL HNO₃ + 96 mL éthanol

Toujours verser l'acide dans l'éthanol, jamais l'inverse. Préparer en petites quantités (50-100 mL), la solution se dégrade avec le temps.

Procédure d'attaque

1. Échantillon poli, rincé à l'eau distillée, séché à l'air comprimé ou à l'éthanol
2. Immerger ou tamponner avec un coton tige imbibé
3. Temps typique : 5 à 30 secondes selon la nuance et la concentration
4. Rincer immédiatement à l'eau distillée puis à l'éthanol
5. Sécher au sèche-cheveux froid ou à l'air comprimé
6. Observer ; si insuffisant, prolonger ou recommencer (ne pas dépasser le double du temps initial sans repolir)

Lecture

Sur un acier carbone, vous devez voir :

• Ferrite : zones claires
• Perlite : zones lamellaires sombres (le contraste vient des cémentites)
• Martensite : aiguilles fines, contraste plus uniforme
• Joints de grains : lignes fines noires

Keller — l'attaque polyvalente pour l'aluminium

Formulation

Pour 100 mL :

• 2,5 mL HNO₃ (acide nitrique)
• 1,5 mL HCl (acide chlorhydrique)
• 1,0 mL HF (acide fluorhydrique)
• 95 mL H₂O distillée

Procédure

1. Tamponner pendant 10 à 30 secondes
2. Rincer abondamment à l'eau distillée
3. Sécher
4. Observer ; itérer prudemment

Lecture

Le Keller révèle les joints de grains et les principaux précipités sur la majorité des séries (1xxx, 2xxx, 6xxx, 7xxx). Pour observer les grains en lumière polarisée, l'attaque Barker (électrolytique) donne souvent un meilleur contraste, mais requiert un poste électrolytique dédié.

Vilella — pour les aciers inox martensitiques et aciers à outils

Formulation

Pour 100 mL :

• 1 g d'acide picrique
• 5 mL HCl
• 100 mL éthanol

Procédure

1. Tamponner pendant 10 à 60 secondes
2. Rincer à l'éthanol (l'eau peut tacher)
3. Sécher rapidement
4. Observer

Lecture

Le Vilella révèle bien la martensite, les carbures, et les anciens joints de grains austénitiques sur les nuances type 410, 420, 440, M2, D2, H13. Sur les austénitiques, il fonctionne mal — préférer l'eau régale glycérolée.

Variables qui font la différence

Temps d'attaque

Le temps optimal dépend du matériau, de l'état métallurgique, de la fraîcheur du réactif et de la température ambiante. Démarrer court, observer, recommencer si nécessaire. Une sur-attaque ne se rattrape qu'en repolissant.

Agitation

Une agitation légère évite la formation de bulles et homogénéise l'attaque. Trop d'agitation crée des artefacts en bord d'échantillon. Le compromis classique est le tamponnage au coton tige avec une rotation lente et régulière.

Température

À 25 °C, les durées indicatives sont valides. Au-dessus de 30 °C, le réactif devient plus agressif (réduire les temps de moitié) ; en dessous de 18 °C, plus lent. Pour des résultats reproductibles, travaillez à température contrôlée.

Rinçage et séchage

Le rinçage stoppe l'attaque. Un rinçage tardif ou incomplet = sur-attaque progressive. Le séchage à l'éthanol (alcool absolu) évite les traces d'eau évaporée, particulièrement sur les aciers inoxydables.

Sécurité : équipement minimum non négociable

• Hotte aspirante avec vitesse de balayage frontal mesurée et conforme
• EPI : blouse manches longues, lunettes ou visière, gants nitrile (HF = gants PVA/butyle spécifiques)
• Douche oculaire et douche de sécurité à moins de 10 mètres, accessibles sans clé
• Fiches de données de sécurité (FDS) consultées avant chaque nouveau produit
• Bidons étiquetés pour la collecte des effluents acides et solvants, jamais mélangés
• Kit spécifique HF(gluconate de calcium gel) obligatoire dès qu'on touche au Keller

Lien avec la préparation : un polissage propre, sinon rien

Une attaque ne corrige pas un mauvais polissage — elle le révèle. Si votre surface présente une couche déformée, les joints attaqués seront flous, élargis, parfois doublés. Si vous voyez des « rayures d'attaque » qui apparaissent ou s'accentuent après le bain, c'est que votre polissage final était insuffisant.

Conséquence pratique : sur les nuances exigeantes (inox, alu durcis, carbures cémentés), terminer toujours par une finition à la silice colloïdale sur tissu chimico-mécanique comme l' Aka-Chemal avant attaque. Le couple tissu doux + DiaUltra 1 µm ou silice élimine la couche déformée résiduelle qui faussait l'attaque.

Réactifs spéciaux qui sortent du trio

Marble (inox)

4 g sulfate de cuivre + 20 mL HCl + 20 mL eau. Révèle bien les joints de grains des inox austénitiques et la phase sigma.

Kroll (titane)

2 mL HF + 6 mL HNO₃ + 100 mL eau. Pour Ti pur et alliages α/β. HF, donc même protocole de sécurité strict que pour le Keller.

Picral (aciers)

4 g acide picrique + 100 mL éthanol. Excellent pour révéler la perlite fine et les carbures dans les aciers traités. Acide picrique = précautions explosives.

Murakami (carbures cémentés)

10 g K₃Fe(CN)₆ + 10 g KOH + 100 mL eau. Pour différencier WC et matrice cobalt sur carbures cémentés.

Attaque par immersion ou par tamponnage ?

Deux méthodes coexistent, chacune avec ses avantages. À choisir selon le réactif, la géométrie de l'échantillon et la précision visée.

Immersion

L'échantillon est plongé dans un bain de réactif, surface vers le haut, pendant un temps mesuré au chronomètre. Avantages : action uniforme, temps facile à reproduire. Inconvénients : consommation importante de réactif, risque de sur-attaque si le rinçage est tardif.

Tamponnage au coton tige

L'opérateur applique le réactif avec un coton tige imbibé, en mouvements circulaires lents. Avantages : économie de réactif, action progressive visible à l'œil, possibilité d'ajuster la durée en temps réel. Inconvénients : reproductibilité dépendante de l'opérateur, risque d'hétérogénéité sur grand échantillon.

Goutte à la pipette

Variante du tamponnage pour les attaques sensibles : on dépose une goutte de réactif sur la surface posée à l'horizontale, on chronomètre, on rince. Plus précis pour les temps courts (5-10 s).

Lien avec le polissage : quelques cas pathologiques

Quand une attaque ne donne pas le résultat attendu, le coupable est souvent en amont. Quelques cas typiques :

• Joints flous, doublés ou « pluvieux »: couche déformée résiduelle. Refaire une finition au diamant 1 µm ou à l'OPS.
• Rayures qui apparaissent ou s'accentuent après attaque: polissage final insuffisant. Les rayures microscopiques deviennent visibles dès que l'attaque creuse.
• « Relief » entre phases dures et matrice ductile : tissu trop souple en pré-finition, ou pression mal calibrée. Préférer un tissu plus dur pour les étapes 9-3 µm.
• Coloration ou taches noires localisées : résidus de silice colloïdale séchée, ou contamination. Rincer plus longtemps après OPS, et vérifier la propreté des tissus.

Attaque électrolytique : alternative pour les cas difficiles

Sur certains matériaux (inox austénitiques, aluminium, cuivre, alliages magnésium), l'attaque chimique conventionnelle donne des résultats inégaux. L'attaque électrolytique — application contrôlée d'une tension entre l'échantillon (anode) et une cathode dans un bain conducteur — offre une alternative beaucoup plus reproductible.

Avantages : action très contrôlée par les paramètres électriques, excellent contraste sur les austénitiques, indispensable pour le polissage Barker des alus en lumière polarisée. Inconvénients : poste dédié, électrolytes spécifiques, formation requise.

Stockage et durée de vie

La plupart des attaques métallographiques se conservent mal au-delà d'une semaine — voire d'une journée pour les plus instables. Quelques règles :

• Étiqueter avec la date de préparation
• Conserver à l'abri de la lumière (acide picrique, attaques au cuivre)
• Refaire petites quantités souvent plutôt que grosses quantités rarement
• Jeter au moindre doute (changement de couleur, dépôt, dégagement gazeux)

Conclusion

L'attaque chimique est l'étape qui rend visible un travail de plusieurs dizaines de minutes — autant la traiter avec la rigueur qu'elle mérite. Nital, Keller, Vilella couvrent à eux trois l'essentiel des matériaux métalliques courants, à condition de respecter formulation, sécurité et temps d'application.

Si vous préparez votre laboratoire ou que vous repensez votre chaîne de polissage en amont de l'attaque, Metallab peut vous orienter sur le choix des tissus et suspensions pour un état de surface compatible avec une révélation propre.