Polissage aciers inoxydables et aciers duplex : méthode complète et consommables Akasel
Les aciers inoxydables austénitiques et duplex sont parmi les matériaux les plus exigeants à préparer en métallographie. Leur structure cubique faces centrées (CFC) ou biphasée ferrite/austénite combine deux pièges classiques : un fort écrouissage sous l'abrasion mécanique, qui masque la microstructure réelle, et une affinité importante pour les inclusions de carbures de chrome lorsque la préparation génère trop de chaleur. Un échantillon mal préparé donnera une image d'austénite faussement homogène, des bandes de déformation parasites, ou un déchaussement des îlots de ferrite dans les duplex. Cette méthodologie, basée sur la séquence Akasel AKA-brief #7, garantit une révélation fidèle de la microstructure pour les contrôles qualité de soudures, l'évaluation de la taille de grain selon ISO 643, ou l'analyse des phases sigma dans les duplex 2205 et superduplex 2507. Elle s'applique aux familles 304/304L, 316/316L, 17-4 PH, ainsi qu'aux duplex et superduplex.
Caractéristiques métallographiques
- Dureté typique
- 150–250 HV (austénitiques 304/316) · 250–320 HV (duplex 2205) · jusqu'à 400 HV après écrouissage
- Normes applicables
- ISO 643 (taille de grain) · ISO 4499 · ASTM E407 (réactifs d'attaque)
- Applications industrielles
- Industrie chimique et pétrochimique
- Agroalimentaire et pharmaceutique
- Visserie et fixations marines
- Tubes soudés (contrôle de zone fondue)
- Implants médicaux 316L
Les aciers inoxydables austénitiques (304L, 316L) présentent une dureté nominale faible (150–220 HV) qui peut doubler localement sous l'effet de l'écrouissage induit par le pré-polissage. Cette transformation martensitique d'écrouissage masque les joints de grains et fausse les mesures de taille selon ISO 643. Les duplex (2205, 2507) ajoutent une difficulté : ferrite et austénite ont des duretés différentes (≈ 290 HV vs ≈ 250 HV), créant un risque de relief important au polissage final. Les phases secondaires recherchées — sigma (σ), chi (χ), nitrures de chrome — précipitent entre 600 et 950 °C et doivent être révélées sans être effacées par sur-polissage. Les inox martensitiques (17-4 PH, 410) atteignent 350–450 HV après traitement de durcissement par précipitation et tolèrent mieux des efforts élevés. Dans tous les cas, la sensibilité à la corrosion intergranulaire impose d'éviter l'eau stagnante lors des étapes finales et de rincer immédiatement à l'éthanol après polissage à la silice.
Méthode de préparation pas à pas
1Tronçonnage
Le tronçonnage des aciers inoxydables exige un disque diamanté ou un disque à liant résine adapté aux aciers HRC 20–45. La référence Akasel pour les inox courants est l'Aka-Cut Fe60 (disque abrasif à liant résine, dureté moyenne, formulé pour aciers ferreux trempés ou inox). Pour les sections fines de tubes ou les soudures d'épaisseur ≤ 5 mm, le disque de précision Aka-Cut 1000 HV 150 mm donne un état de surface bien plus propre, qui réduit le travail de pré-polissage en aval. Trois paramètres conditionnent la qualité de la coupe : (1) une vitesse de translation modérée — typiquement 0,03 à 0,1 mm/s pour préserver le grain et éviter l'élévation thermique au-dessus de 80 °C ; (2) un débit continu d'Aka-Cool dilué entre 5 et 10 % dans l'eau, qui sert à la fois de lubrifiant et d'inhibiteur de corrosion ; (3) un serrage homogène de la pièce, sans contrainte induite qui pourrait provoquer un blocage de disque. Les duplex demandent une vigilance particulière : leur teneur élevée en chrome (22–25 %) accélère l'usure du disque, prévoir un changement plus fréquent que pour un 304L. Pour les pièces de grande dimension nécessitant une découpe préliminaire au disque abrasif standard, l'Aka-Cut 350 HV ou 500 HV offre un bon compromis vitesse / qualité de coupe.
2Enrobage
L'enrobage de l'inox peut se faire à chaud ou à froid selon la criticité dimensionnelle de l'échantillon. Pour un volume courant de contrôle qualité, la résine à chaud Aka-Resin Phenolic (noire) reste le standard : cycle court (≈ 8 min), excellente tenue mécanique au polissage, prix maîtrisé. Si l'échantillon contient des inclusions à conserver intactes ou des soudures dont on veut analyser la zone fondue sans arrondissement de bord, on préfère l'Aka-Resin Epoxy (résine époxy à chaud, rétractation très faible, adhésion supérieure au métal). Pour les pièces traitées thermiquement dont on ne veut pas modifier l'état métallurgique, l'enrobage à froid est obligatoire. Le couple Aka-Cure Slow + Aka-Resin Liquid Epoxy donne un échantillon transparent, sans porosité visible si la résine est dégazée sous vide, et préserve parfaitement les bords. Pour des séries plus rapides, l'Aka-Cure Quick durcit en 10 minutes mais avec un pic exothermique plus marqué (jusqu'à 80 °C) : à éviter sur les aciers austénitiques sensibles à la précipitation de carbures. Penser à l'agent de démoulage et aux clips de fixation Akasel pour échantillons multiples dans un même moule.
3Pré-polissage
Le pré-polissage de l'inox commence par une étape de planage agressive sur Aka-Piatto 220+ (disque diamanté rigide, grain 220, lubrification eau, 300 rpm, 30 N) jusqu'à obtention d'une surface plane sur l'ensemble du porte-échantillons. Cette étape unique remplace avantageusement la séquence classique P220 → P320 → P500 → P800 sur papier SiC car le grain diamant fixe ne s'use pas et garantit une planéité parfaite, condition critique pour l'analyse de couches fines (revêtements, zones nitrurées). Sur les laboratoires équipés en papier SiC uniquement, prévoir la séquence Rhaco Grit P220 → P320 → P500 → P800 → P1200, chaque étape de 1 à 2 minutes sous flux d'eau continu. À partir de cette base plane, on passe directement au pré-polissage diamant fin : drap Aka-Allegran 3 imprégné de suspension DiaUltra 6 µm, lubrifiant Aka-Lube Blue, 150 rpm, 35 N, 2 min 30. Ce drap rigide à structure feutrée maintient la planéité tout en effaçant les rayures grossières. C'est ici que se joue la maîtrise de l'écrouissage : ne pas dépasser le temps recommandé, et veiller à appliquer une force constante. Une force pulsée ou des arrêts prolongés génèrent des bandes de glissement qui resteront visibles après attaque chimique. Sur les duplex, la différence de dureté entre ferrite et austénite commence déjà à créer un léger relief — il sera maîtrisé à l'étape suivante.
4Polissage final et attaque chimique
Le polissage final de l'inox en deux étapes Akasel donne un résultat sans rayures et sans écrouissage résiduel. Étape 3 : drap Aka-Daran (drap de polissage moyen, structure courte feutrée) avec suspension DiaUltra 3 µm, lubrifiant Aka-Lube Blue, 150 rpm, 30 N, 2 minutes. Cette étape efface les rayures de 6 µm et prépare une surface miroir aux défauts < 1 µm. Étape 4 (finition obligatoire pour révéler les phases secondaires) : drap Aka-Chemal (drap synthétique poreux pour silice colloïdale) imprégné de silice colloïdale alcaline 0,2 µm type Fumed Silica, 150 rpm, 15 N, 2 minutes. Mouiller le drap à l'eau jusqu'au contact avec le porte-échantillons avant de démarrer ; les 10 dernières secondes, rincer abondamment à l'eau pour évacuer la silice et nettoyer l'échantillon. Pour révéler la microstructure : attaque électrolytique à l'acide oxalique 10 % aqueux (3–6 V, 15 s) pour les austénitiques 304/316 — révèle les joints de grains et les éventuels carbures intergranulaires. Pour les duplex : attaque électrolytique à la soude NaOH 40 % aqueuse (2–3 V, 10–20 s) qui colore la ferrite en brun et laisse l'austénite blanche, contraste idéal pour quantifier la fraction de phase σ. Alternatives : V2A (HCl + HNO₃ + eau) pour observation rapide, ou réactif de Beraha pour les inox martensitiques.
Attaques chimiques recommandées
Acide oxalique 10 % électrolytique (austénitiques) · NaOH 40 % électrolytique (duplex, contraste ferrite/austénite) · V2A (HCl/HNO₃/eau) pour observation rapide · Beraha pour martensitiques.
Séquence Akasel — récapitulatif (système 300 mm, échantillon Ø 40 mm)
| Étape | Surface | Abrasif | Lubrifiant | Vitesse | Force | Temps |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1. Planage | Aka-Piatto 220+ | Disque diamanté grain 220 | Eau | 300 rpm | 30 N | jusqu'à plan |
| 2. Pré-polissage | Aka-Allegran 3 | DiaUltra 6 µm | Aka-Lube Blue | 150 rpm | 35 N | 2 min 30 |
| 3. Polissage | Aka-Daran | DiaUltra 3 µm | Aka-Lube Blue | 150 rpm | 30 N | 2 min |
| 4. Finition oxyde | Aka-Chemal | Silice colloïdale 0,2 µm alcaline | — | 150 rpm | 15 N | 2 min |
Sur système 250 mm, augmenter les temps de 30 %. Sur 200 mm, doubler les temps. Adapter les forces au prorata de la surface réelle si plusieurs échantillons.
Produits Akasel recommandés
Sélection des consommables Akasel utilisés dans cette méthodologie, par ordre d'intervention.
Aka-Cut Fe60
Aka-Cut 1000 HV, 150 mm
Aka-Cool
Aka-Resin Phenolic
Aka-Resin liquide Epoxy
Aka-Piatto 220+
Aka-Allegran 3
DiaUltra 6 µm
Aka-Daran
DiaUltra 3 µm
Aka-Chemal
Aka-Lube bleu
Questions fréquentes
Pourquoi mon échantillon d'acier 316L semble-t-il avoir des bandes de déformation après attaque ?
Quelle attaque pour différencier ferrite et austénite dans un duplex 2205 ?
Peut-on remplacer la silice colloïdale par une suspension d'oxyde d'aluminium ?
Faut-il une machine 300 mm ou 250 mm pour l'inox ?
Comment éviter le déchaussement des inclusions de sulfures de manganèse (MnS) ?
Pour aller plus loin
Source originale (anglais)
Akasel AKA-Brief #7 — aciers inoxydables et aciers duplex (PDF)Document publié par Akasel A/S, Danemark. Disponible en français sur demande auprès de Metallab.